山口大学大学院創成科学研究科
 工学系学域 循環環境学分野

   
環境化学・生化学プロセス工学教育研究分野

 佐伯・貝出研究室
Dr. Saeki and Dr. Kaide's Laboratory

       

<研究テーマ>

1. ケイ酸ナトリウム(水ガラス)を原料としたシリカゲル、ゾルの製造および転移の研究

2. ゾル−ゲル反応の制御による新材料の創出






Y字管反応器 (Y-shaped reactor)




シリカゾルのゲル化過程における粘弾性測定

(シリカ濃度: 13 g/100ml)

研究概要

 シリカとは二酸化ケイ素(SiO2)で構成される物質の総称で、石英に代表される結晶性シリカとシリカゲルのような非結晶性シリカがあります。後者は乾燥剤、消臭剤などの吸着剤としての利用をはじめ、研磨剤、表面改質剤、水処理剤、ろ過助剤など、工業的にも様々な用途があります。特に安全性に優れた物質であることから、食品添加剤としての利用や医薬品にも使われています。

 酸性シリカの製造は、1)ケイ酸ナトリウム(水ガラス)と酸を混合する方法、2)ケイ酸ナトリウムとイオン交換樹脂を使用する方法、および 3)アルコキシシランの加水分解から得る方法などがあります。研究室では一般的な1)の方法でシリカゾルを製造しています。ケイ酸ナトリウムと硫酸の反応式を以下に示します。

Na2O・nSiO2 + H2SO4 → nSiO2 + Na2SO4 + H2O  

これによって得られたシリカゾルを放置しておくと、次第に粘度が上昇し、ついにはゲル化します。ゲル化に要する時間はシリカ濃度、pH、温度、共存イオン等に大きく依存します。二液の反応をバッチ方式で行う(硫酸にケイ酸ナトリウムを滴下する)と、シリカ濃度が増加するにしたがって滴下された溶液を槽内に均一分散することが難しく、局所的にゲルが生成し、均一なゾルが得られないという問題が発生します。これに対し、Y字管型の反応器によって管流路の二方からそれぞれの溶液を送り、ゾルを連続製造する方法が(株)トクヤマによって提案されています。Y字管の中央部において、二液は10m/sを超える線速で衝突混合されるため、均一なゲル化が連続的に得られる利点があります。

 得られたゾルの経時的な変化を捉えることは、シリカゾルの応用研究の基礎データになるばかりでなく、最終的にゲル化した時のゲルの性質を決定づける重要な情報が含まれています。すなわち、シリカ粒子同士が結合・合一化し、粒子自体も肥大化してゲルに至る挙動は、最終的に得られるゲルの性質に影響すると考えています。このような問題意識から、シリカゾル、シリカゲル、およびその転移について、時間的に変化していく物性をとらえ、シリカ粒子によって形成される内部構造を見ていこうとするのが、この研究の概要です。

 ゾルやゲルの時間的な物性の変化を捉えるために、レオロジー測定を行い、一方、内部構造の直接観察(モルフォロジー的観察)も行っています。ゾルが増粘し、やがてゲル化して弾性を示す挙動を、粒子の結合状態と関連づけて説明することが目的です。そして、この研究をシリカの新たな用途開発につなげていくことを考えています。一方、アカデミックな側面として、ゲルとは何か、どうして僅かな固体によって形成されるネットワーク構造が、残りの多くの水を包括できるのか、という問題に取り組むものです。





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走査型プローブ顕微鏡による
ゲル表面の粘弾性測定



      
シリカゲル表面で観察されたシリカ粒子の結合状況

白い部分がシリカ粒子

...目を細めて見てください














実験風景 (2010年秋)








シリカゾルのゲル化に及ぼす
Aging効果のイメージ






日本レオロジー学会ではいつも会員の方々から
有益なコメントをいただいています。


関連論文、発表

●関連論文

<学術論文>

(7) Aya Kaide and Takashi Saeki
   "Rheology of Silica Sols/Gels obtained by a Y-shaped Reactor with aDilute Method"
   J. Chem. Eng. Japan, Vol. 47, No.2, pp.165-168 (2014)


(6) Aya Kaide and Takashi Saeki
   "Development of preparation method to control silica sol-gel synthesis with rheological and morphological measurements"
   Advanced Powder Technology, Vol.25, pp.773-779 (2014)

,
(5) Aya Kaide and Takashi Saeki
   "Rheology of silica gel obtained from alkaline sol transition"
   Nihon Reoroji Gakkaishi, Vol.40, No.4, pp.165-170 (2012)

(4) Aya Kaide, Takashi Saeki, and Saori Kikuchi
   "The Effect of Controlling the Aging Condition on the Gelling Property of Silica Sols"
   Nihon Reoroji Gakkaishi, Vol.39, No.5, pp.205-210 (2011)

(3) Takashi Saeki, Saori Kikuchi , Masahiro Ishida , and Aya Kaide
   "Production of Acid Silica Sols and Gels by Using a Y-shaped Reactor and Dilution Technique"
   International Journal of Chemical Reactor Engineering, 9,A22 (2011)  

(2) Saori Kikuchi, Takashi Saeki, Kazuaki Tabata, and Kohzo Ohta
   "Sol-Gel Transition of Acid Silica Sols Produced by a Y-shaped Reactor"
   Nihon Reoroji Gakkaishi, Vol.38, No.5, pp.209-214 (2010)

(1) Saori Kikuchi, Takashi Saeki, Kazuaki Tabata, and Kohzo Ohta
   "Study on the Gel Aging of Nano Silica Sol Produced by a Y-shaped Reactor"
   e-J. of Surface Science and Nanotechnology, No.7, pp.737-740 (2009)


<その他の論文>


(2) 佐伯 隆
   「酸性シリカゾルのゾル−ゲル転移におけるレオロジーとゲル化構造」
   ケミカルエンジニアリング, 55, 9, pp.651-653 (2010)

(1) 菊池早織, 佐伯 隆, 石田真大, 田畑一昭, 太田耕造
   「酸性シリカゾルのゾル−ゲル転移」
   化学工学シンポジウムシリーズ81"気泡、液滴、微粒子分散工学の融合と新展開」
   化学工学会 粒子・流体プロセス部会 気泡・液滴・微粒子分散工学分科会編, pp.115-122 (2010)



●発表

<国際会議>

(8) Aya Kaide, Takashi Saeki
   "A technique to Control Sol-gel Transition Using Both Rheological and Morphological Measurements"
   Proc. Materials Science & Technology 2013 (MS&T'13) Montreal, Canada, pp.1944-1951 (2013.10.27-31)


(7) Aya Kaide, Takashi Saeki
   "Rheology and Physical Properties of Silica Sols/Gels Obtained by a Y-shaped Reactor with Different Conditions"
   Int. Workshop on Process Intensification 2012, (IWPI2012), 12, Seoul, Korea (2012. 11.8-9)


(6) Aya Kaide, Takashi Saeki
   "Physical Properties of Silica Gels and Their Internal Structures Built by Silica Particles"
   5th Asian Particle Technology Symposium (ATP2012), P-191, Singapore (2012. 7. 2-5)

(5) Takashi Saeki, Aya Kaide, Saori Kikuchi
   "The gelling of acid/alkaline silica sols and their particle bonding models"
   1st InternationalSymposium on Multiscale Multiphase Process Engineering (MMPE), P65, 1-5, Kanazawa (2011.10)

(4) Aya Kaide, Takashi Saeki, Saori Kikuchi
   "Effect of pH and Temperature on the Gelling Property of Silica Sols"
   1st InternationalSymposium on Multiscale Multiphase Process Engineering (MMPE), P64, 1-5, Kanazawa (2011.10)


(3) Saori Kikuchi, Takashi Saeki, Kazuaki Tabata, Kohzo Ohta
   "Rheology and Gelation Structure of Silica Sol in Sol-gel Transition"
   Rheology in Mineral Processing ( The 8th Univ. of British Columbia- McGill-Univ. of Alberta Int. Symp. on the Fundamentals of Mineral Processing), 213-220, Vancouver, Canada (2010.10)


(2) Saori Kikuchi, Takashi Saeki, Masao Ishida, Kazuaki Tabata, Kohzo Ohta
   "The Sol-gel Transition of Silica Sols Produced by a Y-shaped Reactor"
   Pacific Rim Conference on Rheology (PRCR-5), P38 (2010) Sapporo

(1) Saori Kikuchi, Takashi Saeki, Kazuaki Tabata, Kohzo Ohta
   "Study on the Gel Aging of Nano Silica Sol Produced bya Y-Shaped Reactor"
   International Symposium on Surface Science and Nontechnology (ISSS-5), 12a-1-3, Tokyo (2008.8.11-12)


<国内学会>

(19) 貝出 絢, 佐伯 隆
   「ゾルーゲル反応をともなう材料の創成とそのレオロジー・モルフォロジー」
   第61回レオロジー討論会, P23 (2013.9.25)


(18) 貝出 絢, 佐伯 隆
   「ゾル−ゲル転移による粉体材料の製造」
   化学工学会 第45回秋季大会, W122 (2013. 9.16)
        ↑ プレゼンテーション賞(粒子・流体プロセス部会)受賞


(17) 貝出 絢, 佐伯 隆
   「Y字管反応器で製造したシリカゾルのゲル化制御技術」
   化学工学会 第78年会, G320 (2013.3.19)

(16) 貝出 絢, 佐伯 隆
   「シリカゾルのゲル化と粒子構造の制御」
   化学工学高松大会, C201 (2012.12.7)   ← 学生優秀発表賞(支部長賞)受賞

(15) 貝出 絢, 佐伯 隆
   「シリカゾルのレオロジー特性とゲルの内部構造」
   第60回レオロジー討論会, 2B117 (2012.9.27
)

(14) 貝出 絢, 佐伯 隆
   「pHの異なるシリカゾルのレオロジー特性とゲル内の粒子構造」
   日本レオロジー学会 第39年会, P10 (2012.5.10
)

(13) 貝出 絢, 佐伯 隆
   「シリカゾルのゲル転移によって得られたゲルの物理特性とその内部構造」
   化学工学会 第77年会, L209 (2012.3.15)


(12) 貝出 絢, 佐伯 隆, 菊池早織
   「pHの異なるシリカゾルのゲル化とゲル構造」
   化学工学会 第43回秋季大会, E104 (2011.9.14)

(11) 貝出 絢, 佐伯 隆, 菊池早織
   「酸性/塩基性シリカゾルのゲル化と粒子結合モデル」
   日本レオロジー学会 第38年会, P38 (2011.5.19)


(10) 菊池早織, 佐伯 隆, 貝出 絢, 石田真大
   「シリカゾルの希釈操作によるゲル化挙動の制御」
   化学工学会 第76年会, K318 (2011.3)


(9) 貝出 絢, 佐伯 隆, 菊池早織
   「シリカゾルのゲル化に及ぼす温度とpHの影響」
   化学工学会 第76年会, K317 (2011.3)

(8) 石田真大, 佐伯 隆, 菊池早織, 貝出 絢
   「酸性シリカゾルのゲル転移とゲル化後の経時変化」
   化学工学会 第41回秋季大会, T116 (2010.9.6)


(7) 石田真大, 菊池早織, 佐伯 隆, 田畑一昭, 太田耕造

   「シリカゾルのゾルーゲル転移におけるレオロジーとゲル構造」
   日本レオロジー学会 第57回レオロジー討論会, P33 (2009.10.5)


(6) 菊池早織, 佐伯 隆
   「酸性シリカゾルのゾル-ゲル転移におけるレオロジー挙動」
   化学工学会 第41回秋季大会, F126 (2009.9.16)


(5) 菊池早織, 石田真大, 佐伯 隆, 田畑一昭, 太田耕造
   「分散系シリカのY字管反応器による連続製造とゾル化挙動の解明
   日本レオロジー学会 第36年会, P13 (2009.5.14)


(4) 菊池早織, 佐伯 隆, 田畑一昭, 太田耕造
   「Y字管反応器を用いて連続製造されたシリカゾルの特性」
   化学工学会 第74年会, D118 (2009.3.18)


(3) 菊池早織, 佐伯 隆, 田畑一昭, 太田耕造
   「シリカゾルのY字管反応器を用いた連続製造に関する基礎研究」
   化学工学会 姫路大会, A202 (2008.11.18)


(2) 菊池早織, 佐伯 隆, 田畑一昭, 太田耕造
   「シリカゾルの連続製造とそのゲル化に関する基礎研究」
   日本レオロジー学会 第56回レオロジー討論会, P09 (2008.10.6)

(1) 菊池早織, 坂藤天将, 佐伯 隆, 田畑一昭, 太田耕造
   「Y字管反応器によるシリカゾルの連続製造に関する基礎研究」
   化学工学会 第40回秋季大会, J119 (2008.9.24)


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